本发明涉及一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:(1)在搅拌条件下,在丙烯酸水溶液中加入氯氧化锆水溶液和硝酸钇水溶液,硝酸钇和氯氧化锆的摩尔比为1:5~1:200,硝酸钇和氯氧化锆的总和与丙烯酸的摩尔比为1:1~1:5,形成均相溶液;(2)通氮除氧,然后向溶液中加入引发剂(NH
1.一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)xa0在搅拌条件下,在丙烯酸水溶液中加入氯氧化锆水溶液和硝酸钇水溶液,硝酸钇和氯氧化锆的摩尔比为1:5~1:200,硝酸钇和氯氧化锆的总和与丙烯酸的摩尔比为1:1~1:5,形成均相溶液;(2)xa0通氮除氧,然后向溶液中加入引发剂(NH₄)₂S₂O₈,混合均匀,于60~100^oC聚合,得到固体聚丙烯酸盐;(3)xa0将步骤(2)得到的固体聚丙烯酸盐干燥得到共聚物前驱体;(4)xa0将步骤(3)的共聚物前驱体在空气气氛下600~700^oC热解4xa0~xa012小时;(5)xa0将步骤(4)的热解产物研磨后在1100~1200^oC煅烧4xa0~xa036小时得到氧化钇部分稳定氧化锆粉体;所述的步骤(1)的均相溶液是通过加入乙醇或异丙醇而得到的。
2.根据权利要求1所述的氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法,其特征在于:所述硝酸钇水溶液的浓度为0.8~1.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的干燥温度为110~140^oC,干燥时间为12~36h。xa0技术领域
本发明涉及一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法,属于纳米粉体制备领域。
背景技术
氧化锆材料是一种耐高温、耐磨损和耐腐蚀的陶瓷材料,由于其具有优良的机械、热学、电学、光学性质,在功能陶瓷和结构陶瓷等高新技术领域有着广泛应用。掺杂钇的稳定化氧化锆材料,由于具有优良的力学性能、高温导电性能、抗热震性能而在氧传感器、燃料电池等方面有着十分重要的应用价值。而制备粒度小、分布窄、纯度高的氧化钇部分稳定氧化锆粉体是生产性能优异的氧化锆陶瓷的首要前提。氧化钇部分稳定氧化锆粉体制备的关键是得到金属离子混合均匀的前驱体。目前制备氧化钇部分稳定氧化锆粉体前驱体的方法很多,如化学共沉淀法、溶胶凝胶法、固相球磨法等,但这些方法或过程繁琐,条件不易控制,或混合均匀性难以保证而导致粉体粒度分布宽,生产周期长,条件不易控制等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法。该制备方法易于控制,便于实施,制备的氧化钇部分稳定氧化锆粉体粒度分布窄,粒径可以达到纳米范围。为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案为:一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)xa0在搅拌条件下,在丙烯酸水溶液中加入氯氧化锆水溶液和硝酸钇水溶液,硝酸钇和氯氧化锆的摩尔比为1:5~1:200,硝酸钇和氯氧化锆的总和与丙烯酸的摩尔比为1:1~1:5,形成均相溶液;(2)xa0通氮除氧,然后向溶液中加入引发剂(NH₄)₂S₂O₈,混合均匀,于60~100^oC聚合,得到固体聚丙烯酸盐;(3)xa0将步骤(2)得到的固体聚丙烯酸盐干燥得到共聚物前驱体;(4)xa0将步骤(3)的共聚物前驱体在空气气氛下450~700^oC热解4xa0~xa012小时;(5)xa0将步骤(4)的热解产物研磨后在1000~1200^oC煅烧4xa0~xa036小时得到氧化钇部分稳定氧化锆粉体。按上述方案,所述步骤(1)的均相溶液是通过加入乙醇或异丙醇而得到的。按上述方案,所述硝酸钇水溶液的浓度为0.8~1.5mol/L,这样既保证形成均相溶液,又尽量使共聚物产物的水分含量最少。按上述方案,所述步骤(3)的干燥温度为110~140^oC,干燥时间为12~36h。该方法将丙烯酸单体、金属锆离子和钇离子的水溶液混合制得均一、稳定、粘度适中的溶液,然后加入引发剂使丙烯酸单体发生化学交联反应,形成聚合物网络结构,从而使金属离子与羟酸根键合,并固定于聚合物网络微结构中,经过烘干得到聚合物前驱体,然后热解、研磨、煅烧即可制得粒度分布均匀的氧化钇部分稳定氧化锆纳米粉体。本发明的有益效果:xa0本发明提供的制备方法易于控制,便于实施,制备的前驱体金属离子可以达到离子级的均匀混合,稳定性高,进一步用该前驱体烧结制备的氧化钇部分稳定氧化锆粉体粒度分布窄,粒径可以达到纳米范围,为进一步生产特殊性能的部分稳定氧化锆陶瓷提供了优良材料,具有较好的应用前景。
附图说明
xa0xa0xa0xa0图1为实施例2制备得到的氧化钇部分稳定氧化锆粉体的SEM。
具体实施方式
实施例1一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法,其具体步骤如下:(1)xa0首先将ZrOCl₂·8H₂O溶解于去离子水中,形成ZrOCl₂·8H₂O的水溶液;(2)xa0将氧化钇溶于硝酸生成硝酸钇,并用去离子水配置成浓度为1mol/L的硝酸钇溶液;xa0(3)在搅拌条件下,将ZrOCl₂·8H₂O的水溶液加入到丙烯酸(AA)的水溶液中;然后在上述溶液中加入硝酸钇的水溶液,硝酸钇和ZrOCl₂·8H₂O的摩尔比为1:5,硝酸钇和氯氧化锆的总和与丙烯酸的摩尔比为1:5,然后加入乙醇,搅拌形成均相溶液;(4)xa0通氮气除去溶液体系中的氧气,向溶液中加入(NH₄)₂S₂O₈作为引发剂,混合均匀后置于85^oC烘箱中聚合,得到固体聚丙烯酸盐;(5)xa0将固体聚丙烯酸盐在130^oC下干燥36h,得到氧化钇部分稳定氧化锆粉体的共聚物前驱体;(6)xa0将共聚物前驱体在空气气氛下600^oC热解12小时;(7)xa0将热解产物研磨后在1000^oC煅烧12小时得到氧化钇部分稳定氧化锆粉体。实施例2:一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法,其具体步骤如下:(1)xa0首先将ZrOCl₂·8H₂O溶解于去离子水中,形成ZrOCl₂·8H₂O的水溶液;(2)xa0将氧化钇溶于硝酸生成硝酸钇,并用去离子水配置成浓度为1.2mol/L的硝酸钇溶液;xa0(3)xa0在搅拌条件下,将ZrOCl₂·8H₂O的水溶液加入到丙烯酸(AA)的水溶液中;然后在上述溶液中加入硝酸钇的水溶液,硝酸钇和ZrOCl₂·8H₂O的摩尔比为1:16,硝酸钇和氯氧化锆的总和与丙烯酸的摩尔比为1:5,然后加入乙醇,搅拌形成均相溶液;xa0(4)xa0通氮气除去溶液体系中的氧,向溶液中加入(NH₄)₂S₂O₈作为引发剂,混合均匀后置于80^oC烘箱中聚合,得到固体聚丙烯酸盐;(5)xa0将固体聚丙烯酸盐在120^oC下干燥24h,得到氧化钇部分稳定氧化锆粉体的共聚物前驱体;(6)xa0将共聚物前驱体在空气气氛下600^oC热解10小时;(7)xa0将热解产物研磨后在1100^oC煅烧4小时得到氧化钇部分稳定氧化锆粉体。将最终得到的氧化钇部分稳定氧化锆粉体产物进行扫描电子显微镜观察分析得到:该氧化钇部分稳定氧化锆粉体粉体材料粒径均匀,分布范围窄,约为90纳米。实施例3一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法,其具体步骤如下:(1)xa0首先将ZrOCl₂·8H₂O溶解于去离子水中,形成ZrOCl₂·8H₂O的水溶液;(2)xa0将氧化钇溶于硝酸生成硝酸钇,并用去离子水配置成浓度为1mol/L的硝酸钇溶液;xa0(3)在搅拌条件下,将ZrOCl₂·8H₂O的水溶液加入到丙烯酸(AA)的水溶液中;然后在上述溶液中加入硝酸钇的水溶液,硝酸钇和ZrOCl₂·8H₂O的摩尔比为1:100,硝酸钇和氯氧化锆的总和与丙烯酸的摩尔比为1:5,然后加入异丙醇,搅拌形成均相溶液;(4)xa0通氮气除去溶液体系中的氧,向溶液中加入(NH₄)₂S₂O₈作为引发剂,混合均匀后置于60^oC烘箱中聚合,得到固体聚丙烯酸盐;(5)xa0将固体聚丙烯酸盐在110^oC下干燥36h,得到氧化钇部分稳定氧化锆粉体的共聚物前驱体;(6)xa0将共聚物前驱体在空气气氛下700^oC热解12小时;(7)xa0将热解产物研磨后在1100^oC煅烧4小时得到氧化钇部分稳定氧化锆粉体。实施例4一种氧化钇部分稳定氧化锆粉体的制备方法,其具体步骤如下:(1)xa0首先将ZrOCl₂·8H₂O溶解于去离子水中,形成ZrOCl₂·8H₂O的水溶液;(2)xa0将氧化钇溶于硝酸生成硝酸钇,并用去离子水配置成浓度为1mol/L的硝酸钇溶液;xa0(3)在搅拌条件下,将ZrOCl₂·8H₂O的水溶液加入到丙烯酸(AA)的水溶液中;然后在上述溶液中加入硝酸钇的水溶液,硝酸钇和ZrOCl₂·8H₂O的摩尔比为1:200,硝酸钇和氯氧化锆的总和与丙烯酸的摩尔比为1:3,然后加入异丙醇,搅拌形成均相溶液;(4)xa0通氮气除去溶液体系中的氧,向溶液中加入(NH₄)₂S₂O₈作为引发剂,混合均匀后置于85^oC烘箱中聚合,得到固体聚丙烯酸盐;(5)xa0将固体聚丙烯酸盐在130^oC下干燥12h,得到氧化钇部分稳定氧化锆粉体的共聚物前驱体;(6)xa0将共聚物前驱体在空气气氛下700^oC热解12小时;(7)xa0将热解产物研磨后在1200^oC煅烧4小时得到氧化钇部分稳定氧化锆粉体。